技術(shù)文章
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技術(shù)文章
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1、氣泡溢出流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開purge鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開pu...
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(1)準(zhǔn)備100~1500ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)品,溶于Bradford法相兼容緩沖液中。對(duì)于較稀的樣品,可能通過(guò)增加樣品在試劑體積中的比率而擴(kuò)大靈敏度(microBradfordassay:1~25ug/mL)。如果樣品與染料的比值太高,可能會(huì)增加反應(yīng)混合物的PH而導(dǎo)致反應(yīng)背景較高。(2)將標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)樣品加人到一次性的比色皿中(應(yīng)該使用一次性的塑料比色皿或微孔板,因?yàn)槿玖蠒?huì)黏附到各種材料容器的表面上)。(3)Bradford試劑預(yù)熱至室溫。將ImL染料溶液加人到25uL蛋白質(zhì)樣...
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采用IonPacICE-Borate離子排斥色譜柱,等度淋洗條件下即可良好保留游離態(tài)硼酸,而絡(luò)合態(tài)硼酸不干擾測(cè)定。利用電感耦合等離子光譜儀作為檢測(cè)手段則可大大增強(qiáng)檢測(cè)的選擇性,排除了食品中常見(jiàn)有機(jī)酸對(duì)于硼酸的干擾。但是由于離子色譜流動(dòng)相的稀釋效應(yīng),檢出靈敏度會(huì)有一定損失。
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采用IonPacAS16陰離子交換色譜柱,等度淋洗條件下即可實(shí)現(xiàn)丁基黃原酸與常見(jiàn)地表水樣品中共存離子組分的良好分離。紫外檢測(cè)器可增強(qiáng)方法的選擇性,常見(jiàn)離子在選擇波長(zhǎng)下無(wú)明顯響應(yīng)從而不干擾丁基黃原酸的測(cè)定。離子色譜柱可以兼容更大體積的進(jìn)樣量,同時(shí)使用2mm微孔色譜柱還可以進(jìn)一步提高檢測(cè)靈敏度,在500μL進(jìn)樣量下方法檢出限可達(dá)到0.1μg/L,遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)比色等方法,與UPLC-MS-MS檢測(cè)能力相當(dāng)。此方法要求儀器配置簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,靈敏度高,可較好滿足GB3838-2002的...
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色譜柱是液相色譜的心臟,在液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透性,延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要。色譜柱壓升高一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了雜質(zhì),造成流體阻力加大所致。這兩個(gè)原因,大致又可以分為以下幾方面:1、流動(dòng)相的前處理雜質(zhì)堵塞色譜柱進(jìn)口濾片,導(dǎo)致壓力升高。這是由于流動(dòng)相可能沒(méi)有過(guò)濾,或過(guò)濾不*,使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所致。2、樣品的沉淀當(dāng)溶解樣品的溶劑與流動(dòng)相不一致時(shí),樣品進(jìn)入色譜柱時(shí),可能因溶解度降低而沉淀出來(lái),造成壓力升高。3、晶體的析出使用含有緩沖液的流動(dòng)相時(shí),緩...
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